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火爆朋友圈的护肤品成分——富勒烯是怎么造出来?

发布时间:2018-12-10    来源:福纳新材料


富勒烯的制备方法

 

 

 

自从Kroto发现C60以来人们研究出许多种富勒烯的制备方法。目前较为成熟的富勒烯的制备方法主要有电弧法、热蒸发法、CVD (催化裂解)法和火焰法等。

 

热蒸发法

 

用人造或天然石墨或含碳量高的煤及其产物等作原料通过不同方法在极高的温度下,使原料中的碳原子蒸发,在不同惰性或非氧化气氛中(如Ar,He, N2 等) , 在不同的环境气压以及有无不同类型的金属催化剂的存在下,使蒸发后的碳原子簇合成富勒烯。

 

热蒸发法根据热源的不同可以分为电加热石墨蒸发法、电弧等离子体蒸发法、激光蒸发石墨法和太阳能法等。其中激光蒸发法是发现C60的方法,但是产物中富勒烯含量低。

 

                              

 

CVD (催化裂解)法

 

CVD是制备富勒烯的另一种典型方法。催化热分解反应过程一般是将有机气体(通常为C2H2 )混以一定比例的氮气作为压制气体, 通入事先除去氧的石英管中,在一定的温度下,在催化剂表面裂解形成碳源,碳源通过催化剂扩散,在催化剂后表面长出碳纳米管, 同时推着小的催化剂颗粒前移。直到催化剂颗粒全部被石墨层包覆, 碳纳米管生长结束。

 

                                    

 

火焰法

 

该法是将高纯石墨棒在氦气稀释过的苯、氧混合物中燃烧,得到C60和C70的混合物。通过改变温度、压力, 碳和氧原子的比例及在火焰上停留时间,可控制产率和产物中的C60 、C70的比率。

 

电弧法

 

一般将电弧室抽真空,然后通入氦气。电弧室中安置有制备富勒烯的阴极和阳极,电极阴极材料通常为光谱级石墨棒,制备过程中不损耗;阳极材料为石墨棒、冶金焦炭或沥青,通常在阳极电极中添加Cu、Bi2O3 、WC等作为催化剂。

 

当两根高纯石墨电极靠近进行电弧放电时,炭棒气化形成等离子体,在惰性气氛下小碳分子经多次碰撞、合并、闭合而形成稳定的C60及高炭富勒烯分子,它们存在于大量颗粒状烟灰中,在气流作用下沉积在反应器内壁上, 然后将烟灰收集即可。

 

                              

 

目前,电弧法、热蒸发法、CVD法和苯焰燃烧法是应用最为广泛的制备和生产富勒烯的方法,产率较高。其中,电弧法和热蒸发法可以宏观量的制备出富勒烯,并且由于实验装置和操作简便,已为众多研究者采用。

 

 

 

富勒烯的提取、分离、提纯

 

 

 

富勒烯的提纯是一个复杂的物理化学过程是富勒烯制备的重要环节,也是一个难点。富勒烯的提纯包括提取和分离两个阶段。 提取是指将C60和C70等富勒烯与产物中的其他物质分开,主要方法有萃取法和升华法。富勒烯的分离是将C60,C70等分离纯化,主要方法有高效液相色谱法,化学络合分离法等。

     

 

 

01富勒烯的提取
 
 

 

萃取法

 

富勒烯提纯普遍应用的是萃取法,萃取法利用了C60等富勒烯具有芳香族特性,能够溶于部分有机溶剂的特点。 萃取法的操作过程是将收集到的碳灰放入索氏抽提器中,用苯甲苯或二硫化碳等溶剂回流萃取,提取液的颜色随C60和C70含量的增加,由酒红色变至红棕色,然后将提取液减压缩至干,用乙醚洗涤数次除去烃类杂质,真空干燥,获得棕黑色至黑色晶体。

 

                           

 

升华法

 

升华法是根据不同富勒烯分子间作用力不同,挥发难易程度不同的特点来提取富勒烯。其操作过程是在真空条件或惰生气氛中,将收集到的碳灰加热到400 ~500摄氏度 ,升华得到褐色或灰色的颗粒状膜。如果控制合适的升华温度,可获得纯度大约为99%的C70粉末,但该法难以控制,故不常采用。

 

 

 

02富勒烯的分离、提纯
 
 

 

 

化学络合分离法

 

此法是通过生成络合物来扩大富勒烯性质的差异。如果络合反应是可逆的,便可以起到分离富勒烯的作用。科学家Pralash 将C60与C7o的混合物溶入CS2中,加入少量的AICl3,由于C70等高富勒烯对AICl3的有较大亲和力形成络合物,从溶液中析出而达到分离的目的。据报道若加入少量的水,更有利于纯化。

 

色谱分离法

 

色谱分离法的基本原理是利用富勒烯混合物中各组分在固定相中的吸附能力和在流动相中的溶解能力的不同,通过反复吸附和解吸的过程而分离各组分。这是当前广泛使用的分离提纯方法。

                                  

 

高效液相色谱法

 

富勒烯的分离常用的是高效液相色谱法。在富勒烯的分离过程中,通常以甲苯做流动相,非交联型或交联型十八烷基键合硅橡胶(ODS)作为固定相。高效液相色谱法分离得到的富勒烯纯度较高,但是这种方法效率低,耗时长,费用高,极大地限制了高纯C60和C70样品的制备。

    

研究富勒烯的有效制备方法是深入研究富勒烯性质和应用的基础。经过20 多年的研究,研究者已经发现了不少合成富勒烯的方法,但是富勒烯的产率一直无法达到令人满意的程度。

因此,如何提高富勒烯的产率、降低制备富勒烯的成本、使富勒烯的生产产业化将继续成为研究的热点。相信在对其高纯度、高产率、低成本制备取得大的突破后,对于其结构表征和性能及应用也会取得相应的进展。

 
 

  

 

 

 

 

 

 

 

 

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